【摘要】：隨著經(jīng)濟的發(fā)展與和人們對礦井瓦斯氣體爆炸、工業(yè)毒害氣體泄漏、室內(nèi)空氣污染等環(huán)境安全問題的日益重視,開發(fā)高敏感性、高選擇性、高穩(wěn)定性的氣敏材料和先進氣體傳感器技術(shù)對保障國民生產(chǎn)和生活的安全具有極為重要的意義。介孔材料具有大的比表面積、高的孔容、可調(diào)的孔徑等諸多優(yōu)點,是一類潛在的氣敏材料,吸引了研究者廣泛的關(guān)注。本論文采用硬模板法合成了幾種不同孔結(jié)構(gòu)、孔尺寸、孔壁厚度及孔壁成份的鎳基氧化物介孔材料,研究了結(jié)構(gòu)參數(shù)與化學組成對其氣敏性能的影響：1、通過控制不同的水熱合成溫度,合成了一系列具有不同孔徑(5.7～9.4 nm)和比表面積的介孔氧化硅KIT-6,并以其為硬模板,采用納米澆筑路線,制備了具有不同孔壁厚度(5.1～9.4nm)的介孔氧化鎳。XRD、N2物理吸附和TEM表征結(jié)果表明,所制備的介孔氧化鎳具有高度有序的介孔結(jié)構(gòu)、大的比表面積、高的孔容以及可調(diào)的介孔分布(從單介孔到雙介孔)。我們研究了其對甲醛氣體的敏感性,發(fā)現(xiàn)介孔氧化鎳的敏感度高于體相氧化鎳,在380 ppm甲醛氣體濃度下大約是體相氧化鎳的4-10倍；另外,我們發(fā)現(xiàn)介孔尺寸越大、孔壁厚度越小,其對甲醛氣體的敏感度越高,具有雙介孔分布和薄孔壁的介孔氧化鎳在最佳工作溫度300℃下對380 ppm甲醛的敏感度為20.5,高于所合成的其它介孔氧化鎳材料。2、氣敏材料的化學組成對其氣敏性能也具有重要的影響。我們以不同比例硝酸鐵與硝酸鎳(Fe/Ni=0.01～0.35)混合溶液為前驅(qū)體,40℃水熱合成的KIT-6分子篩為硬模板,采用納米澆筑路線合成了一系列的介孔復合材料。廣角XRD只檢測到氧化鎳的衍射峰表明Fe主要以離子形式進入了氧化鎳的晶格,未出現(xiàn)分離相氧化鐵。EDS表征結(jié)果表明所合成的Fe摻雜介孔氧化鎳復合材料的理論摻雜量與實際摻雜量相吻合。小角XRD和TEM表征結(jié)果表明硝酸鐵的引入影響了氧化鎳在KIT-6孔道中連續(xù)生長,隨著Fe摻雜量的增加所制備材料的介觀有序性逐漸下降。N2物理吸附測試表明所制備材料保持了大的比表面積、高的孔容以及雙介孔結(jié)構(gòu)。甲醛氣體敏感性研究發(fā)現(xiàn)摻雜Fe的介孔氧化鎳對甲醛的敏感度有了顯著的提高,當Fe/Ni=0.20時,敏感度最高(在90 ppm甲醛濃度下可達554),是純介孔氧化鎳的65倍。3、進一步增加硝酸鐵與硝酸鎳混合溶液中硝酸鐵的比例(Fe/Ni-2),并提高熱處理溫度,也合成了一系列具有不同孔壁厚度的具有尖晶石結(jié)構(gòu)的有序介孔NiFe204,并對其進行了小角XRD、N2物理吸附和TEM等一系列表征。我們研究了其對甲醛氣體的敏感性,測試結(jié)果表明介孔NiFe2O4對甲醛氣體具有高的敏感性(在46 ppm甲醛濃度下可達60)。
[Abstract]:With the development of economy and people's increasing attention to mine gas and gas explosion, industrial toxic gas leakage, indoor air pollution and other environmental safety problems, it is of great significance to develop Gao Min sensibility, high selectivity, high stability gas sensitive materials and advanced gas sensor technology to ensure the safety of national production and life. Mesoporous materials have many advantages, such as large specific surface area, high pore volume, adjustable aperture and so on. It is a kind of potential gas sensitive material, which attracts the attention of researchers. In this paper, several kinds of nickel based oxide mesoporous materials with different pore structure, pore size, hole wall thickness and pore wall composition have been synthesized by hard template method, and the structure parameters and chemical properties are studied. 1, a series of mesoporous silica KIT-6 with different pore size (5.7 to 9.4 nm) and specific surface area were synthesized by controlling different hydrothermal synthesis temperatures, and the Mesoporous Nickel Oxide.XRD with different thickness of the pore wall (5.1 ~ 9.4nm) was prepared with its hard template, and the physical absorption of N2 physical absorption was made. The results of TEM characterization show that the prepared mesoporous nickel oxide has a highly ordered mesoporous structure, large specific surface area, high pore volume and adjustable mesoporous distribution (from single mesoporous to double mesoporous). We studied its sensitivity to formaldehyde gas, and found that the sensitivity of Mesoporous Nickel oxide is higher than that of the bulk phase of nickel oxide in 380 ppm formaldehyde gas. The concentration is about 4-10 times that of the body phase nickel oxide. In addition, the greater the size of the mesoporous, the smaller the thickness of the pore wall, the higher the sensitivity to the formaldehyde gas. The sensitivity of the Mesoporous Nickel Oxide with a double mesoporous distribution and thin hole wall at the optimum working temperature of 300 to 380 ppm formaldehyde is 20.5, which is higher than that of the other Mesoporous Nickel oxide materials. Material.2, the chemical composition of gas sensitive materials also has an important influence on its gas sensitivity. We use different proportions of iron nitrate and nickel nitrate (Fe/Ni=0.01 ~ 0.35) mixed solution as precursors, KIT-6 molecular sieves synthesized at 40 C as hard templates, and a series of mesoporous composite materials are synthesized by nano pouring route. Wide angle XRD only detects oxygen. The diffraction peak of nickel showed that Fe entered the lattice of nickel oxide mainly in the form of ion. The result of.EDS characterization showed that the theoretical doping amount of the synthesized Fe Doped Mesoporous Nickel oxide composite was in agreement with the actual doping amount. The characterization of small angle XRD and TEM showed that the introduction of iron nitrate influenced the nickel oxide in the KIT-6 hole. The mesoscopic order of the prepared materials gradually decreased with the increase of Fe doping content. The physical adsorption test of.N2 showed that the prepared material maintained a large specific surface area, high pore volume and double mesoporous structure. The sensitivity of formaldehyde to formaldehyde was significantly improved by the study of the sensitivity of the Mesoporous Nickel oxide doped with Fe. Fe/Ni=0.20, with the highest sensitivity (up to 554 at 90 ppm formaldehyde concentration), is 65 times.3 of pure Mesoporous Nickel oxide, and further increases the proportion of iron nitrate (Fe/Ni-2) in the mixed solution of iron nitrate and nickel nitrate (Fe/Ni-2), and improves the heat treatment temperature. A series of ordered mesoporous NiFe204 with spinel structure with different thickness of the pore wall is also synthesized, and the NiFe204 is also synthesized. A series of characterization of small angle XRD, N2 physical adsorption and TEM were carried out. We studied its sensitivity to formaldehyde gas. The test results showed that mesoporous NiFe2O4 had high sensitivity to formaldehyde gas (up to 60 at 46 ppm formaldehyde concentration).
【學位授予單位】：寧夏大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.4

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本文編號：2169150