【摘要】：為滿足市場上在售的重金屬快速檢測儀的計量溯源要求,通過以鎘元素為計量標準的性能指標進行量值溯源驗證,提出了使用標準物質對儀器整機性能進行測試。基于食品重金屬快檢儀的大米基體標準物質的空缺,研制了五種系列濃度的大米鎘成分標準物質,以滿足食品安全領域質量監控環節存在的計量需求;為滿足火焰原子吸收儀的檢定需求,自主研制了水中銅元素標準溶液。論文針對重金屬快速檢測儀計量溯源方法全過程,從校準元素選擇、示值誤差、重復性、穩定性和檢測下限等試驗方法驗證市場上快速檢測儀的指標,建立了使用鎘元素標準溶液及大米鎘成分標準物質校準重金屬快速檢測儀的量值方法。從湖南省內重金屬污染區選取五種濃度的鎘成分大米作為標準物質候選物,經過脫殼、除雜、干燥、混合、粉碎、均勻性檢測、分裝等流程,得到五種系列濃度的標準物質候選物各250瓶。儲備樣品的含水率基本在5%以內,采用微波消解-石墨爐原子吸收法測定標準樣品中鎘的含量。經均勻性與穩定性檢驗可知,該系列濃度大米鎘成分標準樣品符合標準物質研制的要求。通過多家實驗室對制備的標準樣品進行聯合定值,并進行不確定度評估分析。五種標準品的量值分別為(7.9±1.5)μg/kg、(0.14±0.02)mg/kg、(1.13±0.16)mg/kg、(2.68±0.26)mg/kg、(3.44±0.28)mg/kg。水中銅元素標準溶液常用于火焰原子吸收分光光度計的計量校準工作。以2%的硝酸水溶液為溶劑,采用重量法稀釋一級標準物質銅單元素標準溶液配制出空白、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、5.0 μg/mL的銅元素標準溶液。通過火焰原子吸收法和電感耦合等離子體法分析手段的優化對研制的標準溶液進行定量分析,經F檢驗法和t檢驗法驗證,水中銅元素標準溶液的均勻性和穩定性均符合二級標準物質的研制要求。采用上述兩種方法對銅標準溶液進行定值,得到擴展不確定度均小于1%。隨機選取三套樣品與二級標準物質(Cu,GBW(E)130079)進行濃度比對,樣品的|En|均小于1,證明制備的標準溶液定值和不確定度符合要求。
【圖文】：

邐０．２逡逑在Ａ產品的標注元素的量程范圍內選擇合適的濃度，可以得到上表中的各逡逑元素示值誤差，則該產品的示值誤差趨勢圖如圖２－２所示。逡逑１０邋邐逡逑｜邐ｉ邐Ｍｉｎ逡逑８：邐■邐＼ｎｉ－ＺｉＭａｘ逡逑６邋－邋邐逡逑＿邋４」邐＿邐善邋１邐廠逡逑ｆ邋１邋Ｉ…

Ｆｉｇｕｒｅ邋２－３邋Ｉｎｄｉｃａｔｉｏｎ邋ｅｒｒｏｒ邋ｏｆ邋ｐｒｏｄｕｃｔ邋Ｂ逡逑該重金屬快速檢測儀基于陽極溶出伏安法原理，采用基體標準物質進行上機逡逑試驗，，其濃度范圍有限，重復測定六次計算示值誤差。由圖２－３中變化趨勢可以逡逑看出，產品Ｂ的示值誤差均為正值。Ａｓ和Ｍｎ元素的示值誤差最大。根據示值逡逑誤差的總體數據來看，濃度較小時，其示值誤差較大。這說明測量濃度選擇對評逡逑價結論影響較大。Ｃｄ和Ｃｕ表現出較小的示值誤差范圍，數據比較集中。逡逑對于Ｃ產品，根據待測元素的量程范圍，選擇三個合適濃度的標準溶液進逡逑行上機測定。由表２－５可以得到各元素示值誤差，趨勢圖如圖２－４所示。逡逑１８逡逑
【學位授予單位】：湖南師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O657.31;X85

【參考文獻】

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本文編號：2683204