以十二烷基硫酸鈉(SDS)為模板,亮氨醇為手性源制備了手性無機介孔硅。熱重曲線測試表明,亮氨醇手性介孔硅具有很好的熱穩定性。將其作為氣相色譜固定相,采用動態涂敷的方法制備毛細管氣相色譜手性柱,該亮氨醇手性介孔硅柱能夠對15種外消旋體包括酯、環氧烷烴、醛、酮、醚、醇和氨基酸衍生物進行拆分。同時也對位置異構體,正構烷烴混合物、正構醇類混合物、芳香族混合物以及Grob試劑進行了不同程度的分離。結果表明,亮氨醇手性介孔硅作為毛細管氣相色譜固定相能對外消旋體等有機物進行較好的分離,具有良好的應用前景。

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圖1 亮氨醇手性介孔硅TG曲線(a)，亮氨醇手性介孔硅XRD(b)，亮氨醇手性介孔硅CD圖(c)

截取一小節該手性柱濺金后在掃描電子顯微鏡下觀測(圖3)，涂敷后毛細管柱內壁有一層較均勻的固定相，厚度約3.3μm。圖2亮氨醇手性介孔硅的N2吸附/解吸附等溫曲線(a)、BJH孔尺寸分布曲線(b)、SEM圖(c)和TEM圖(d)

圖2 亮氨醇手性介孔硅的N2吸附/解吸附等溫曲線(a)、BJH孔尺寸分布曲線(b)、SEM圖(c)和TEM圖(d)

圖1亮氨醇手性介孔硅TG曲線(a)，亮氨醇手性介孔硅XRD(b)，亮氨醇手性介孔硅CD圖(c)2.3亮氨醇手性介孔硅毛細管柱的柱效和極性評價

圖3 毛細管SEM圖

考察了該手性柱對位置異構體等有機混合物的分離能力。首先對以下4種位置異構體進行了不同程度的拆分(如圖4)，色譜條件為:(a)o,m,p-二硝基苯，N2線速度13.8cm/s，柱溫125℃;(b)o,m,p-碘苯胺，N2線速度14.0cm/s，柱溫100℃;(c)o,m,....

圖4 亮氨醇手性介孔硅柱對常見有機混合物的分離譜圖

探討了相同條件下多次進樣，并將譜圖進行對比考察該手性柱的重現性與穩定性。如圖6分別為丙二醇單甲醚乙酸酯和半胱氨酸經多次進樣的譜圖，色譜條件為:(a)丙二醇單甲醚乙酸酯，N2流速12.8cm/s，柱溫123℃;(b)半胱氨酸，N2流速13.5cm/s，柱溫160℃。經分析首次進....

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