氮化鋁粉體中鉀、鈉雜質含量對氮化鋁陶瓷制品的熱導率有重要影響。常溫常壓下氮化鋁無法溶解,而堿熔法不適用于鉀、鈉的分析。實驗以鹽酸輔助微波消解分解氮化鋁樣品,并采用火焰原子吸收光譜法(FAAS)分別于波長766.5nm和589.0nm處測定鉀、鈉含量,建立了微波消解-火焰原子吸收光譜法測定氮化鋁粉中鉀和鈉的方法。實驗研究了鋁基體及共存元素對鉀、鈉測定的影響,優化了微波消解條件、酸度以及消電離劑的加入量。鉀、鈉校準曲線線性相關系數分別為0.999 9和1.000,鉀、鈉特征濃度分別為0.026μg/mL和0.015μg/mL,鉀、鈉的檢出限分別為0.7μg/g和0.5μg/g。按照實驗方法測定氮化鋁樣品中鉀、鈉,結果的相對標準偏差(RSD,n=7)均小于4%;加標回收率分別為103%和98%;結果與電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)分析結果相吻合。方法以高純鋁進行基體匹配有效地解決了基體效應對測定的影響,適用于純度大于99.9%的氮化鋁粉中鉀、鈉的分析。

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【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 主要儀器
    1.2 主要試劑
    1.3 實驗方法
    1.4 標準溶液系列的配制
2 結果與討論
    2.1 樣品消解方法
    2.2 基體效應
    2.3 共存元素的影響
    2.4 溶液酸度的影響
    2.5 消電離劑的影響
    2.6 校準曲線與檢出限
3 樣品分析



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